Анотація до роботи:

Теселько П.О. Вплив термовідпалу на дислокаційно-домішкову структуру кристалів. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 – фізика твердого тіла. – Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2004.

Дисертація присвячена експериментальному вивченню впливу термічної обробки монокристалічних напівпровідникових матеріалів на характеристики дислокаційно-домішкової структури і розсіяння рентгенівських променів. Також було досліджено явище анізотропії полів напруг в монокристалах кремнію з впорядкованою дислокаційною структурою та процес низькотемпературної повзучості кристалів CdHgTe під дією локального навантаження.

У роботі досліджувалися процеси динаміки руху дислокацій під дією механічного навантаження в кристалах кремнію як вихідних, так і з твердофазними металевими покриттями. Показано, що виникнення та ріст преципітатів під час термомеханічної обробки кристалів призводять до немонотонного характеру руху дислокацій. Дослідження методом трикристальної рентгенівської дифрактометрії показали анізотропію розсіяння рентгенівських променів впорядкованими дислокаційними структурами. Навіть при кімнатній температурі в кремнії відбувається релаксація механічних напруг в порушеному шарі. Одержані експериментальні дані дозволили зробити висновок про суттєве прискорення процесу розпаду твердого розчину кисню в кристалах Cz-Si під дією механічних напружень, створених введеними в кристал дислокаціями або рядом уколів мікроіндентора. Показана можливість використання у виробництві методів ТКД для діагностики якості матеріалів напівпровідникової промисловості.

1. На базі серійного дифрактометра ДРОН-3,0 створено та введено в дію напівавтоматичний керований комп’ютером трикристальний дифрактометр з спільною віссю обертання зразка та аналізатора. Розроблено необхідне програмне забезпечення, яке дало можливість виводити записувану дифрактограму на екран комп’ютера і визначати висоту, напівширину та інтегральну інтенсивність всіх трьох її піків, а також зберігати в пам’яті комп’ютера всі вихідні дані. При цьому забезпечується точність визначення кутів повороту зразка та кристала-аналізатора з детектором біля 1, а інтенсивності відбиття порядку 2% від вимірюваної величини. За своїми технічними характеристиками прилад задовольняє сучасним вимогам рентгенодифрактометричних досліджень і знаходиться на рівні світових стандартів.

2. Запропоновано достатньо прості методи, які дозволили за допомогою інтегро-дифференціальної трикристальної дифрактометрії встановити тип центрів, що розсіюють рентгенівське випромінювання, і визначити їхні параметри: розміри і концентрацію. Одночасно з дифрактограми визначаються дифракційні характеристики зразка: статичний фактор Дебая - Валлера і коефіцієнт ослаблення когерентної та дифузної складових випромінювання.

3. За стандартною методикою подвійного вибіркового травлення досліджувалася кінетика переміщення дислокацій у вихідних кристалах кремнію та кристалах, поверхня яких була вкрита твердофазними металевими покриттями. Встановлено, що в обох випадках довжина пробігу і, відповідно, швидкість коротких дислокацій практично лінійно зростають зі збільшенням довжини дислокації L. По досягненні деякого граничного значення швидкість дислокації перестає залежати від її довжини. Припускається, що при L>> дислокація починає одночасно взаємодіяти з декількома дефектами та ймовірно розбивається ними на відрізки за довжиною приблизно рівною . Встановлено, що в кристалах з металевими покриттями значення параметра було меншим, ніж у вихідних зразках.

Встановлено, що відбуваються немонотонні зміни кривих залежності довжини пробігу дислокацій від часу відпалу зразків. На цих кривих спостерігається область мінімуму.

Ці дані свідчать про протікання поблизу дислокацій досить складних процесів коагуляції домішкових атомів із зародженням з плином часу все більш потужних домішкових центрів.

4. Вперше встановлено явище анізотропії розсіяння рентгенівських променів в залежності від напрямку дислокаційних ліній по відношенню до падаючого променя. У випадку, коли впорядкований ряд дислокаційних ліній перпендикулярний площині відбиття, поля його напруг і деформацій більш інтенсивно розсіюють рентгенівські промені, ніж у випадку, коли дислокаційні лінії розміщені паралельно до цієї площини. В першому випадку розсіяння виявляється подібним до того, яке спричиняється полями локальних дефектів.

Ці спостереження дозволяють диференціювати розсіяння від впорядкованих дислокацій і точно визначити напрямок цих дислокацій в зразку, а також говорити про асиметричний характер полів напружень дислокацій і дислокаційних угрупувань.

5. Вперше встановлено, що в кристалах з введеними паралельними дислокаціями процес розпаду твердого розчину кисню прискорюється по відношенню до бездислокаційних зразків і утворення центрів розсіяння рентгенівського випромінювання може спостерігатися вже при 600⁰С при витримці зразків при цій температурі в межах години.

6. Встановлено, що в кристалах з введеними дислокаціями відбувається процес кластерування продуктів розпаду твердого розчину кисню на дислокаціях, чи поблизу них. Співставлення експерименту з теорією дозволяє оцінити розміри та концентрацію утворених кластерів. Одержані дані свідчать, що процес кластеризації ділиться на два етапи. При деформаційному старінні зразків спочатку утворюються менші за розмірами угрупування центрів розсіяння випромінювання, на другому етапі старіння відбувається коагуляція вже існуючих центрів розсіяння зі зменшенням концентрації останніх і зростанням їх розмірів.

7. Встановлено, що вже нетривалий (до 5 хв.) відпал зразків при температурі 600^ОС викликає суттєву релаксацію внутрішніх напружень. При цьому інтенсивності дифузного та головного максимумів дифрактограм прямують до їх значень у ненапруженого зразка-еталона, а статичний фактор Дебая-Валлера зменшується.

Вперше експериментально зафіксовано, що вже при низьких температурах (при кімнатній та поблизу) в кремнії відбувається релаксація напружень в порушеному шарі. З підвищенням температури релаксаційні процеси посилюються.

8. Встановлено, що введені з зразок мікроіндентуванням його поверхні напруження відчутно змінюють інтенсивність як дифузного, так і головного максимумів дифрактограм. Подібні зміни інтенсивності піків дифрактограм відчуваються на відстанях приблизно до 1,5 мм від місця мікроіндентування.

Вперше підтверджено можливість суттєвої інтенсифікації процесів розпаду кисневого твердого розчину в напружених, спотворених в процесі мікроіндентування ділянках кристалу. Процеси коагуляції кисневомістких сполучень тут протікають так інтенсивно, що за 5-10 хв уже при 600^ОС розміри преципітатів та дислокаційних петель стають субмікронними.

9. На базі виконаних досліджень запропоновано неруйнівний експресний спосіб інтегральної оцінки структурної досконалості монокристалів напівпровідникової та оптоелектронної техніки. Спосіб впроваджений на виробництві і захищений патентом України.

10. На підставі виконаних досліджень з’ясовано, що як динаміка дислокацій, а отже властивості міцності і пластичності матеріалів, так і розсіяння рентгенівських променів суттєво залежать від їх деформаційного старіння.

Публікації автора:

1. Новиков Н.Н., Горидько Н.Я., Стебленко Л.П., Теселько П.А. Характеристики подвижности коротких 60⁰-ных дислокаций в кристаллах кремния с твердофазными покрытиями // УФЖ. – 1990. – Т. 35, № 5. – С. 772-776.

2. Горидько Н.Я., Новиков Н.Н., Теселько П.А., Маматов О.В.. О процессе термостарения дислокаций в кремнии // УФЖ. – 1991. – Т. 36, № 4. – С. 578-581.

3. Горідько М.Я., Новиков М.М., Теселько П.О. Еволюція дислокаційно-домішкових структур в процесі термостаріння кремнію // Вісник КУ. Фізико-математичні науки. – 1993. – № 1. – С. 58-64.

4. Горідько М.Я., Новиков М.М., Теселько П.О. Повзучість кристалів CdHgTe під дією локального навантаження // УФЖ. – 1995. – Т. 40, № 9. – С. 976-979.

5. Novikov N.N., Shevtsiv I.V., Shvidky V.A. and Teselko P.O. The X-ray triple crystal difractometry of silicon monocrystals with ordered dislocation structure // Phys. Stat. Sol. (a). – 1997. – Vol. 161. – P. 35-44.

6. Білик Ю.В., Новиков М.М., Горідько М.Я., Теселько П.О. Розсіяння рентгенівських променів упорядкованими дислокаційними структурами // Науково-методичний збірник «Фізико-хімія конденсованих структурно-неоднорідних систем». Частина 2. – К.: НПУ. – 1998. – С. 284-287.

7. Новиков Н.Н., Олиховский С.И., Сушко В.Г., Теселько П.А. Простой способ определения основных параметров примесно-структурных несовершенств // Металлофизика и новейшие технологии. – 2001. – Т. 12, № 3. – С. 283-292.

8. Новиков Н.Н., Ивахненко С.А., Теселько П.А., Заневский О.А., Вишневский А.С. Двух и трехкристальная рентгеновская дифрактометрия кристаллов искусственного алмаза // Сверхтвердые материалы. – 2002. – № 5. – С. 17-25.

9. Новиков М.М., Пацай Б. Д., Теселько П.О., Оліховський С.Й. Діагностика домішково-структурних комплексів в матеріалах напівпровідникової електроніки методами трикристальної рентгенівської дифрактометрії за Бреггом // Фізичний збірник НТШ.–2002. – Т. 5, С. 76-82.

10. Новиков М.М., Теселько П.А., Ременюк П.І., Сушко В.Г. Спосіб інтегральної оцінки структурної досконалості кристалів // Патент України №42618. – 2001.

11. Горідько М.Я., Новиков М.М., Теселько П.О. Про необхідність врахування низькотемпературної повзучості при конструюванні елементної бази напівпровідникових приладів // Тези доповідей науково-практичної конференції “Наукомісткі технології подвійного призначення”. – Київ. – 1994. – Т. 2. – С. 29.

12. Білик Ю.В., Новиков М.М., Сушко В.Г., Теселько П.А. Трикристальна Х-дифрактометрія кремнію з домішково-структурними комплексами технічного походження // Міжнародна школа-конференція з актуальних питань фізики напівпровідників. Матеріали конференції. – Дрогобич. – 1999. – С. 21-26.

13. Gorid’ko N.Ya., Novikov N.N., Sushko V.G., Teselko P.A. Triple crystal X-ray diffractometry of ordered dislocations structure // Міжнародна школа-конференція з актуальних питань фізики напівпровідників. Матеріали конференції. – Дрогобич. – 1999. – С. 49-58.

14. Vesna G., Novikov N., Teselko P. The Impurity atoms Interaction with Dislocation in Various Types of Crystals // Third international school-conference “Physical problem in material science of semiconductors”. – Chernivtsi (Ukraine). – 1999. – P.22.

15. Білик Ю.В., Новиков М.М., Сушко В.Г., Теселько П.А. Трикристальна Х-дифрактометрія кремнію з домішково-структурними комплексами технічного походження // Міжнародна школа-конференція з актуальних питань фізики напівпровідників. Тези доповідей. – Дрогобич. – 1999. – С. 9.

16. Теселько П.О., Новиков М.М. Вивчення розсіяння рентгенівських променів деформаційно зістареними впорядкованими дислокаційними структурами // II українська наукова конференція з фізики напівпровідників. Тези доповідей. – Чернівці-Вижниця (Україна). – 2004. – Т. 1. – С. 184.

17. Gorid’ko N.Ya., Sushko V.G., Teselko P.A. Anisotropy of fields of stresses in Si monocrystals with ordered dislocations structure // The European material conference EMRS. – Strasburg. – 1999. – H-17.

18. Novikov N.N., Sushko V.G., Teselko P.A. Determination of parameters of silicon monocrystals with distorted surface layers by triple-crystal X-ray difractometry // The European material conference EMRS. – Strasburg. – 1999. – F-23.

19. Новиков Н.Н., Теселько П.О. Двух и трехкристальная рентгеновская дифрактометрия монокристаллов синтетического алмаза // Международная конференция “Физика электронных материалов”. – Калуга (Россия). – 2002. – С. 394-395.