Анотація до роботи:

Бакланов О.М. УЛЬТРАЗВУК У ХІМІЧНОМУ АНАЛІЗІ: ГЕНЕРАЦІЯ АНАЛІТИЧНОГО СИГНАЛУ ТА ІНТЕНСИФІКАЦІЯ ПРОБОПІДГОТОВКИ. Рукопис. Дисертація на здобуття вченого ступеня доктора хімічних наук за спеціальністю 02.00.02.–аналітична хімія. – Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2004.

Дисертація присвячена комплексному вивченню використання ультразвуку (УЗ) різних частот і інтенсивностей як джерела аналітичного сигналу і для інтенсифікації пробопідготовки в аналітичній хімії харчових продуктів і об'єктів навколишнього середовища. Розроблено теоретичні основи нового методу аналізу – сонолюмінесцентна спектроскопія. Запропоновано і реалізованo новий підхід до використання ультразвуку в інтенсифікації аналітичного процесу при аналізі харчових продуктів і об'єктів навколишнього середовища: спільна дія УЗ високої і низкою частот. Це дозволило підвищити ефективність УЗ пробопідготовки (руйнування органічних сполук у водах і розчинах кухонної солі, мінералізації харчових продуктів) у порівнянні з використанням УЗ тільки однієї частоти. Запропоновано механізм спільної дії УЗ двох частот.

Розроблені і впроваджені експресні і надійні методики (більше 100) визначення токсичних мікроелементів у різних видах харчової продукції та водах з використанням УЗ.

1.Розвинено новий науковий напрямок – комплексне використання УЗ в аналітичній хімії харчових продуктів і об'єктів навколишнього середовища для одержання аналітичного сигналу та інтенсифікації процесів пробопідготовки.

2. Вперше проведенні систематичні дослідження випромінювання, що виникає під дією УЗ на розчини – сонолюмінесценції як джерела аналітичного сигналу – емісійних спектрів елементів. Вперше показано, що спектри сонолюмінесценції можуть бути зареєстровані для елементів, що у металічному стані мають температури кипіння 2700 ^оС і енергію іонізації 7,65 еВ. Розроблено теоретичні основи нового спектроскопічного методу аналізу – сонолюмінесцентної спектроскопії. Виявлено ефект підвищення інтенсивності сонолюмінесценції і чутливості визначення елементів у сонолюмінесцентній спектроскопії (у 5–10 разів) при використанні одночасної дії УЗ високої і низької частот у порівнянні з використанням тільки УЗ низьких частот. Вивчено спектри сонолюмінесценції 16 елементів, розроблено методики їх визначення у водах і водних розчинах.

3.Вперше використано ефект гасіння сонолюмінесценції в аналітичній хімії, на прикладі визначення спиртів у водно-спиртових сумішах, а також у водно-спиртових розчинах солей лужних металів. Встановлено кореляційні залежності ефекту гасіння сонолюмінесценції від молярної маси і будови спирту. Запропоновано новий метод визначення спиртів у воді і розчинах.

4.Вперше вивчено використання УЗ у всьому діапазоні частот, від низьких до високих для руйнування органічних сполук у водах, розчинах кухонної солі та розсолах і для інтенсифікації процесів мокрої мінералізації харчових продуктів тваринного і рослинного походження. Показано, що кращі метрологічні характеристики результатів аналізу харчових продуктів, вод, розсолів і кухонної солі можуть отримані при використанні для інтенсифікації процесів пробопідготовки УЗ середніх частот (до 100–200 кГц), що пояснюється більш високим рівнем стабільності п'єзоелектричних випромінювачів ультразвуку у порівнянні з магнітострикційними.

5.Запропоновано і реалізовано новий підхід до використання УЗ в інтенсифікації пробопідготовки при аналізі харчових продуктів, суть якого полягає у спільній дії УЗ високої і низької частот: 1)для руйнування органічних домішок у водах, розсолах і розчинах кухонної солі, що дозволило зменшити необхідну величину інтенсивності УЗ у 4-5 разів у порівнянні з використанням УЗ тільки однієї частоти; 2)для інтенсифікації стадії мокрої мінералізації молокопродуктів, м'ясопродуктів, соків, хлібопродуктів, круп, кави, чаю, фруктів і овочів, що дозволило в порівнянні з використанням УЗ тільки однієї частоти підвищити ступінь вилучення елементів, використовувати єдиний окислювач - пероксид гідрогену при мінералізації усіх видів харчових продуктів і розробити уніфіковану методику визначення Плюмбуму і Кадмію в усіх видах харчових продуктів.

6.Вперше методами спектрофотометрії, ІЧ-спектроскопії і гель-хроматографії з УЗ інтенсифікацією вивчено стан токсичних мікроелементів у розсолах і розчинах кухонної солі родовищ України і встановлено його залежність від технології одержання кінцевого продукту. Показано, що під дією УЗ на розсоли відбувається деструкція фульвокислот та їхніх сполук з металами з утворенням сполук з меншими молярними масами, а не неорганічних іонів, як це вважалося раніше. Вперше використано УЗ для прискорення синтезу ацетилацетонату хрому(III), що дозволило скоротити час протікання цього процесу в 180 разів. Доведено, що використання УЗ дає змогу визначати Меркурій та Хром у різних ступенях окислення методом атомно-абсорбцийної спектрометрії.

7. Встановлено кореляцію між вмістом фульвокислот у розсолах та розчинах кухонної солі і накопиченням в розчинах пероксиду гідрогену, що утворюється під дією УЗ. Участь пероксиду гідрогену в процесах деструкції органічних сполук розчинів кухонної солі і розсолів та утворення радикалів Н, ОН і НО₂ доведено розрахунками хіміко-акустичних виходів пероксиду гідрогену і аналізом спектрів сонолюмінесценції.

8.На основі знайденої кореляції між значеннями потоку сонолюмінесценції і поглиненої акустичної енергії запропоновано новий метод визначення поглиненої акустичної енергії

9.Вперше розроблені науково–методичні рекомендації по використанню ультразвуку у процесах пробопідготовки.

10.Розроблено і впроваджено у виробництво понад 100 експресних і надійних методик визначення токсичних мікроелементів у різних видах харчової продукції та об’єктах навколишнього середовища з використанням УЗ.

Публікації автора:

1.Чмилеко Ф.А., Бакланов А.Н. Ультразвук в аналитической химии. Теория и практика. – Днепропетровск: Изд-во Днепропетр. ун-та, 2001.– 264 с.

2.Бакланов А.Н. Использование спектров сонолюминсеценции элементов в аналитической химии // Вопросы химии и химтехнологии.– 2003.– № 3.– С. 13-18.

3.Бакланов А.Н. Ультразвук в интенсификации мокрой минерализации различных видов пищевых продуктов // Известия вузов. Химия и химическая технология. -2003. – Т. 46, № 7.–С. 52-58.

4.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Атомно-абсорбционное и атомно-эмиссионное определение нормируемых примесей металлов в пищевых продуктах //Вісник Дніпропетровського університету.–1998. –Вип.3 –Хiмiя.– С. 117-128.

5.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н., Бакланова Л.В. Определение цезия и цезия-137 в высокоминерализованных водах, рассолах и поваренной соли с использованием ультразвука //Укр.хим.журн.– 1998.–Т. 64, № 12. С. 6-11.

6.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Интенсификация пробоподготовки при определении элементов-примесей в пищевых продуктах // Журн. аналит. хими– 1999.–Т. 54, № 1.–С. 6-16.

7.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Определение хрома в рассолах и поваренной соли с использованием ультразвука // Химия и технология воды.-1999.- Т.21, №6.–С. 603-610.

8.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Определение цезия и цезия-137 в высокоминерализованных водах и поваренной соли // Химия и технология воды.-1999.- Т.21, №4.–С. 356-360.

9.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Получение препаратов бета-каротина из рассола с использованием ультразвука // Известия вузов. Химия и химическая технология.-2000.-Т.43, № 5. – С. 111-116.

10. Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Состояние примесей тяжелых металлов в рассолах и растворах поваренной соли // Химия и технология воды. - 2000.- Т.22, № 4.-С.383-389.

11.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Ультразвук в интенсификации пробоподготовки при спектрофотометрическом определении хрома (III и VI) в рассолах и поваренной соли // Известия вузов. Химия и химическая технология. -2000. – Т. 43, № 6.– С.10–14.

12.Бакланов А.Н., Сидорова Л.П., Чмиленко Ф.А. Концентрирование гуминовых веществ из рассолов с использованием ультразвука //Химия и технология воды.-2000.- Т.22., № 3.-С.281-289.

13.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Определение щелочных и щелочноземельных элементов с использованием сонолюминесценции // Журн. аналит. химии.– 2000.–Т. 55, № 12.- С. 1281-1284.

14.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н., Смитюк Н.М. Определение поглощенной акустической энергии в растворах хлорида натрия с использованием сонолюминесценции // Вісник Дніпропетровського університету. - 2000.- Вип.4 –Хiмiя.- С. 87-91.

15.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Сонолюминесцентная спектрофотометрия в определении щелочных и щелочноземельных элементов в воде и растворах хлоридов щелочных металлов // Вопросы химии и химтехнологии.– 2000. –№ 1.–С. 98-101.

16.Чмиленко Ф.А., Сидорова Л.П., Бакланов А.Н., Писаренко А.А., Колесник И.А. Ультразвуковая интенсификация пробоподготовки для спектрофотометрического определения мышьяка в пищевых продуктах //Вісник Дніпропетровського університету. - 2000.- Вип.4 –Хiмiя. - С.81-86.

17.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Ультразвук в анализе соляных рассолов на содержание бета-каротина // Вісник Дніпропетровського університету. - 2000. Вип.5 –Хiмiя.- С.23-28.

18.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Получение бета-каротина // Экотехнологии и ресурсосбережение (Химическая технология).-2000.- N 4.- С.32-35.

19.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Использование ультразвука для деструкции фульвокислот высокоминерализованных вод и рассолов // Известия вузов. Химия и химическая технология . -2001.- Т. 44, № 1.– С. 38–41.

20.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Использование ультразвука при подготовке проб для определения форм ртути методом атомно-абсорбционной спектроскопии холодного пара // Журн. аналит. химии – 2001.–Т. 56, № 7.–С. 721-727.

21. Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Сонолюминесцентная спектрофотометрия. Возможности метода. Перспективы использования в аналитической химии // Известия вузов. Химия и химическая технология. -2001. – Т. 44, № 2.– С.59–63.

22.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Использование высокочастотного ультразвука в сонолюминесцентной спектрофотометрии. Усиление аналитического сигнала // Известия вузов. Химия и химическая технология. -2001. – Т. 44, № 6.–С. 45-51.

23.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Электротермическое атомно-абсорбционное определение хрома (III и VI) в поваренной соли, хлориде натрия и рассолах // Вопросы химии и химтехнологии.– 2001.– № 1.– С. 26-33.

24.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н., Сидорова Л.П., Лебедева Е.В., Лебедева А.В. Ультразвуковая интенсификация пробоподготовки для спектрофотометрического определения мышьяка в различных пищевых продуктах //Журн. аналит. химии.- 2001.-Т. 56, № 1. - С. 18-22.

25.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Получение бета-каротина кристаллического из рассолов с использованием ультразвука// Экотехнологии и ресурсосбережение (Химическая технология).-2001.- №5.- С.32-36.

26.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Образование пероксида водорода при воздействии ультразвука на растворы хлорида натрия и поваренной соли // Вопросы химии и химтехнологии.-2001.–№ 2.–С.22-25.

27.Чмиленко Ф.А., Смитюк Н.М., Бакланов А.Н. Ультразвук в определении растворимых форм металлов в почвах // Вопросы химии и химтехнологии.– 2001.–№ 3.– С. 12–15.

28. Смитюк Н.М., Бакланов А.Н., Хоменко Г.Б., Чмиленко Ф.А Ультразвуковая подготовка почв при определении растворимых форм бора // Вопросы химии и химтехнологии. – 2001.–№ 6.– С. 10–13.

29. Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Ультразвук в интенсификации пробоподготовки при определении никеля в высокоминерализованных водах, рассолах и поваренной соли // Химия и технология воды. - 2001.- Т.23, № 1.-С.81-91.

30.Чмиленко Ф.А., Смитюк Н.М., Бакланов А.Н. Атомно-абсорбционное определение металлов в почвах с ультразвуковой интенсификацией пробоподготовки // Журн. аналит. химии. –2002. –Т.57, № 4.–С. 372–377.

31.Бакланов А.Н., Чмиленко Ф.А. Использование эффекта тушения сонолюминесценции в аналитической химии // Вопросы химии и химтехнологии.-2002.–№ 4.–С.10-16.

32.Бакланов А.Н., Бохан Ю.В. Чмиленко Ф.А. Анализ пищевых продуктов с применением техники карбонизации и ультразвука //Журн. аналит. химии.- 2003.- Т. 58, № 5 .–С. 489-493.

33.Бакланов О.М., Бакланова Л.В., Чмиленко Ф.О. Спосіб одержання концентрату каротину в жирі чи олії з водорості, що вегетує у соляних озерах та басейнах. С07С403/24. Патент України на винахід UA №30782 А від 02.06.1998.–Надрук.15.12.2000. Бюл.№5.

34.Бакланов О.М., Бакланова Л.В., Чмиленко Ф.О. Спосіб одержання каротину кристалічного з водорості, що вегетує у соляних озерах та басейнах. С01D 3/00. Патент України на винахід UA №39830 А від 28.09.1999.–Надрук.15.06.2001. Бюл.№7–II.

35.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Ультразвук в аналiтичнiй хiмiї: досягнення та перспективи // Всеукраїнська конференцiя з аналiтичної хiмiї. Ужгород, 1998. -С.13.

36.Чмиленко Ф.А., Бакланов А.Н. Сонолюминесцентная спектрофотометрия. Основы метода. Аппаратура //Всеукраинская конференция по аналитической химии посвященная 100-летию со дня рождения Н.П. Комаря. 15-19 мая 2000 г., Харьков. - С. 120.

37.Chmilenko F.A., Baklanov A.N. Intensification of the analytical process by Ultrasonic action.- ARGUS-99.-Abstacts.-P. 25-26.

38.Бакланов А.Н. Ультразвук в аналитической химии пищевых продуктов и объектов окружающей среды (по материалам докт. диссертации) //Тез.докл. на сессии Науч. Совета НАН Украины по проблеме «Аналитическая химия». Харьков.– 2002.– С. 9–10.

39.Бакланов О.М., Чмиленко Ф.О. Сонолюмінісцентна спектроскопія //Тез. доповід. на сесії Наук. Ради НАН України з проблеми «Аналітична хімія». Ужгород.– 2003.– С. 17–18.