Анотація до роботи:

Верба В.В. Сорбційно-спектрометричне і тест-визначення Bi, Cr, Fe, Mn, Mо, U, I та аніонних ПАР силікагелями, модифікованими ЧАС. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія. – Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2007.

Дисертацію присвячено розробці твердофазних реагентів на основі іммобілізованих на силікагелі ЧАС і створенню на їх основі сорбційно-спектрометричних та візуальних тест-методик визначення Bi(ІІІ), Cr(VI), Fe(III), Mn(VII), Mо(VI), I(VII), U(VI) та аніонних ПАР. Досліджено взаємодію іммобілізованих на силікагелі ЧАС з аніонами різної природи. Встановлено, що вона відбувається за іон-асоціативним механізмом. Оптимізовано умови сорбційного вилучення барвників аніонного типу, оксоаніонів та аніонних комплексів металів. Вивчено вплив сторонніх іонів на ступінь вилучення досліджуваних елементів і сполук а також на величину аналітичного сигналу, запропоновано способи його усунення. На основі проведених досліджень розроблені сорбційно-спектрометричні та візуальні тест-методики визначення: Bi(ІІІ) в лікарських препаратах, Cr(VI) в стічних водах підприємств, Fe(III) в річковій воді, іонів Мангану у питній воді та лікарських препаратах, Mо(VI) в морській солі та лікарських препаратах, оксоаніонів Йоду у харчовій солі, U(VI) у водах техногенного походження та аніонних ПАР в питній, річковій та стічних водах.

1. Адсорбцією на СГ з неводних розчинів довголанцюгових ЧАС – ДДАТД, ТНОДА створено твердофазні аніонообмінники для визначення забарвлених аніонних аналітичних форм Бісмуту, Хрому, Феруму, Мангану, Молібдену, Урану і Йоду сорбційно-спетрометричними та візуальними тест-методами.

2. Встановлено, що функціоналізований СГ–ТНОДА сорбційно вилучає Ві(ІІІ) і Мо(VІ) у формі їх аніонних тіоціанатних комплексів Ві(SCN)₄, МоO(SCN)_x^3–x (х=4,5,6), UO₂²⁺ – у формі аніонного хелату з арсеназо І складу UO₂(Ars)², а СГ–ДДАТД сорбує саліцилати Fe(Sal)_х^32х (х=2,3). На поверхні модифікованих силікагелей утворюються забарвлені іонні асоціати. Також великі хромофорні неорганічні оксоаніони CrO₄^2– безпосередньо і кількісно закріплюються за рахунок аніонообмінної сорбції у формі іонних асоціатів на поверхні СГ–ДДАТД, а іони MnO₄^– та ІО₄^– на СГ–ТНОДА, що не потребує для їх спектрометричного або ВТ-визначення введення додаткових фотометричних реагентів. Оптимальними для вилучення Ві(ІІІ) та Мо(VІ) є рН 1,3–1,8 та 0,2 М розчин Н₂SO₄ відповідно, іонів Fe(III) – рН 8–9, іонів уранілу UO₂²⁺ – рН 8,5. Аніони CrO₄^2–, MnO₄^–та ІО₄^– вилучаються в більш широких межах рН: 3–7, 1–9 та 2–8 відповідно.

3. За оптимальних умов аніонообмінної взаємодії хромофорних (МО, ПК) та люмінесцентного (ФЛ) барвників аніонного типу з СГ–ДДАТД, СГ–ПДЕДА у хлоридній формі ізотерми їх сорбції мають Н- та L-форми. Це свідчить про міцне закріплення барвників на поверхні іммобілізованих сорбентів у формі забарвлених іонних асоціатів із співвідношенням ДДАТД:МО(ПК)=1:1 та ПДЕДА:ПК=1:2. Барвники в широких межах рН (2–9) десорбуються аніонами довголанцюгових АПАР.

4. На основі твердофазних СГ–ЧАС із закріпленими на їх поверхні аніонними барвниками розроблено селективні і чутливі комбіновані сорбційно-фотометричні (МО), сорбційно-люмінесцентні (ФЛ) та ВТ (МО) методики визначення АПАР – ДДС на рівні ГДК у воді р.Дніпро та стічних водах прального комбінату. МВ відповідно дорівнюють: 0,05 мг/л (МО), 0,03 мг/л (ФЛ) та 0,036 мг/л (МО). МВ за спектрами дифузного відбиття (МО) після реадсорбції дорівнює також 0,03 мг/л. Спектроскопічні методики вигідно відрізняються від ліпших аналогів з літератури за чутливістю, експресністю, екобезпечністю, а також за доступністю матриці та реагентів-модифікаторів і не потребують складного устаткування тощо.

5. З використанням функціоналізованих СГ–ТНОДА і СГ–ДДАТД іонообмінників розроблена низка ВТ методик визначення на рівні ГДК: Мо(VI) в морській солі, Ві(ІІІ) та Мо(VI) в лікарських препаратах “Вікаїр”, “Вітрум Центурі”, “Мультитабс”, Fe(III) у воді р.Дніпро, U(VI) у воді гранітного кар’єру, Cr(VI) в стічних водах гальванічного цеху Роменського заводу поліграфічних машин, Mn(ІІ) у водопровідній воді і лікарському препараті “Дуовіт”, та іонів Йоду в йодованій кам’яній кухонній солі. Методики характеризуються високою чутливістю, прості у виконанні, екобезпечні, не потребують дорогого обладнання та малодоступних реагентів.