Анотація до роботи:

Конопліцька О. П. Пропілтіоетиламіно кремнезем для концентрування та визначення іонів Au (III), Pd (II), Ag (I) та Hg (II). – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія. – Київський національний університет імені Тараса Шевченка, Київ, 2009.

Дисертація присвячена дослідженню хіміко-аналітичних властивостей кремнеземів, які містять на поверхні закріплені N-, S-вмісні органічні ліганди. Встановлено сорбційну ємність, умови сорбції та десорбції іонів Cd²⁺, Zn²⁺, Cu²⁺, Pb²⁺, Ag⁺, Au³⁺, Pd²⁺ та Hg²⁺. Показано, що запропонований адсорбент є ефективним для концентрування та відділення мікрокількостей іонів благородних металів від макрокомпонентів кольорових металів. Запропоновано твердофазно-спектрофотометричну методику визначення меркурію (ІІ) та сорбційно-атомно-абсорбційну методику визначення купруму (ІІ), цинку (ІІ), кадмію (ІІ), плюмбуму (ІІ) в природних водах; ауруму (ІІІ), аргентуму (І) та паладію (ІІ) в природній, мінеральній воді та технічному розчині.

1. Встановлено, що SiO₂–SN відноситься до класу монофункціональних КХМК. Концентрації закріплених груп пропілтіоетиламіну на поверхні кремнезему складають на SiO₂–SN_(гом) та SiO₂–SN_(гет) відповідно 1,06 ммоль/г та
   0,62 ммоль/г. Показана стабільність даних адсорбентів у часі, а також відсутність впливу методу синтезу на їх адсорбційні властивості по відношенню до досліджуваних іонів металів.

2. Вивчено закономірності вилучення іонів Cu (ІІ), Pb (ІІ), Zn (ІІ), Cd (ІІ), Au (ІІІ), Pd (ІІ), Ag (І) та Hg (ІІ) на SiO₂–SN. Сорбційна рівновага встановлюється впродовж 10–15 хв. L – тип ізотерм сорбції та високі коефіцієнти розподілу
   (10⁴–10⁵ см³/г) свідчать про перспективність застосування SiO₂–SN для вилучення та концентрування зазначених іонів металів. Встановлено, що процес вилучення даних іонів з розчинів відбувається за комплексоутворюючим механізмом. Встановлено, що за умов, як надлишку іонів металів в розчині, так і при надлишку закріплених лігандів на поверхні SiO₂–SN утворюються комплекси, в основному, складу ML₂. SiO₂–SN кількісно вилучає іони Cu (ІІ), Pb (ІІ), Zn (ІІ), Cd (ІІ) при рН 6,5–7,0; іони Au (ІІІ), Pd (ІІ), Ag (І) та Hg (ІІ) при рН 3. Кількісне елюювання іонів Cu (ІІ),
   Pb (ІІ), Zn (ІІ), Cd (ІІ) з поверхні SiO₂–SN досягається обробкою адсорбента 0,1 М HCl; іонів Pd (ІІ) та Ag (І) 10 % водним розчином тіосечовини; іонів
   Au (ІІІ) – 10 % розчином тіосечовини у хлороводневій кислоті. Оптимальний об’єм елюенту < 5 см³.

3. Встановлено, що SiO₂–SN_(гом) та SiO₂–SN_(гет) при рН 6,0 є ефективними адсорбентами для групового вилучення з водних розчинів іонів Cu (II),
   Zn (II), Cd (II) та Pb (II) (коефіцієнти селективності 10²), а також селективного вилучення іонів Hg (II) та Ag (І) при рН = 2,0 з природних вод (коефіцієнти селективності порядку 10²–10³), та при рН 3,0 для відокремлення іонів
   Pd (ІІ) і Au (ІІІ) з технічних розчинів при 10⁴ кратному надлишку макрокомпонентів. Селективність вилучення досягається шляхом регулювання кислотності середовища.

4. Розроблено методики твердофазно-спектрофотометричного визначення меркурію (ІІ) у природних водах (МВ=710^-2 мкг/см³), та сорбційно-атомно-абсорбційного визначення купруму (ІІ), цинку (ІІ), кадмію (ІІ), плюмбуму (ІІ) в природних водах; ауруму (ІІІ), аргентуму (І) та паладію (ІІ) в природній, мінеральній воді та технічному розчині. Методики характеризуються простотою приладного оформлення, забезпечують визначення іонів токсичних металів на рівні та нижче гранично допустимих концентрацій, а визначення благородних металів при 10⁴-кратному надлишку іонів кольорових металів.

Публікації автора:

1. Зайцева Г. М. Сорбційно-атомно-абсорбційне визначення Сu (II), Cd (II),
   Zn (II), та Pb (II) у питній воді за допомогою кремнезему, модифікованого пропілтіоетиламіном / Г. М. Зайцева, О. П. Конопліцька, В. А. Халаф,
   В. М. Зайцев // Укр. хім. журн. – 2006. – Т. 72, № 10. – С. 108–113. (Особистий внесок автора: дослідження адсорбційних властивостей кремнезему модифікованого групами пропілтіоетиламіну по відношенню до іонів купруму, кадмію, цинку та плюмбуму, розробка методики сорбційно-атомно-абсорбційного визначення зазначених іонів металів у природній воді, обговорення результатів, написання статті).

2. Конопліцька О. П. Сорбційно-атомно-абсорбційне визначення срібла у воді / О. П. Конопліцька, В. М. Зайцев, Г. М. Зайцева // Методы и объекты химического анализа. – 2007. – Т. 2, № 1. – С. 56–61. (Особистий внесок автора: дослідження умов сорбції іонів аргентуму кремнеземом модифікованим пропілтіоетиламіном, розробка сорбційно-атомно-абсорбційних методик визначення аргентуму у водах різного походження, обговорення результатів, написання статті).

3. Зайцева Г. М. Сорбційно-твердофазно-фотометричне визначення ртуті на пропілтіоетиламінокремнеземі / Г. М. Зайцева, О. П. Конопліцька,
   В. М. Зайцев // Вісник. Київ. ун-ту ім. Т. Шевченка, серія “Хімія”. – 2007. – Вип. 45. – С. 24–26. (Особистий внесок автора: дослідження умов концентрування іонів меркурію пропілтіоетиламінокремнеземом, розробка тест-визначення іонів меркурію у природній воді, обговорення результатів, написання статті).

4. Зайцев В. М. Кремнезем з ковалентно закріпленими групами пропілтіоетиламіну як адсорбент для концентрування іонів золота (ІІІ) та паладію (ІІ) з хлоридних розчинів / В. М. Зайцев, О. П. Конопліцька,
   Г. М. Зайцева // Методы и объекты химического анализа. – 2008. – Т. 3,
   № 2. – С. 178–184. (Особистий внесок автора: дослідження оптимальних умов вилучення іонів золота (ІІІ) та паладію (ІІ) кремнеземом, з ковалентно закріпленими групами пропілтіоетиламіну, розробка методики вилучення зазначених іонів металів у технічних розчинах та фармпрепараті досліджуваним адсорбентом, обговорення результатів, написання статті).

5. Konoplitska O. P. Atomic absorption determination of Cu (II), Cd (II), Zn (II), Pb (II) using preconcentration by solid-phase extraction on propylthioethyleamine modified silica / O. P. Konoplitska, G. M. Zaitseva // International conference “Analytical chemistry and chemical analysis (AC&CA-05)”, devoded to 100 anniversary of Anatoly Babko: book of abstracts. – Kyiv, 2005. – P. 274.

6. Konoplitska O. P. Determination of palladium (II) and silver (I) by atomic absorption spectrometry after preconcentration on propylthioethyleamine modified silica / O. P. Konoplitska, G. M. Zaitseva // International congress on analytical sciences: book of abstracts. – Moscow, 2006. – P. 690.

7. Konoplitska O. P. S,N-containing organo-silica for noble metal analysis in natural and wastewater / O. P. Konoplitska, G. M. Zaitseva, V. N. Zaitsev // 58-th Pittsburgh conference on analytical chemistry and applied spectroscopy McCormick Place Chicago: book of abstracts. – Illinois, 2007. – 1110-3p.

8. Konoplitska O. P. Silica with immobilized propylthioethyleamine as an adsorbent for selective determination of gold, palladium and silver / O. P. Konoplitska,
   V. N. Zaitsev, G. M. Zaitseva // 9^th international conference on Fundamentals of Adsorption. : book of abstracts. – Giardini Naxos, Sicily, 2007. – P. 251.

9. Конопліцька О. П. Визначення Au (III) в технічних розчинах з попереднім сорбційним концентруванням / О. П. Конопліцька, В. М. Зайцев,
   Г. М. Зайцева // Міжнар. наук. конф. “Мембранні та сорбційні процеси і технології” присвячена пам’яті М. Т. Брика : зб. тез доп. – К., 2007. – C. 63.

10. Борщевський Р. Ю. Сорбційно-атомно-абсорбційне визначення Au (ІІІ) у фармацевтичних препаратах / Р. Ю. Борщевський, О. П. Конопліцька // IV міжнар. медико-фармацевтична конф. студентів та молодих вчених (81-й щорічний науковий форум) : зб. тез доп. – Чернівці, 2007. – С. 145–146.

11. Конопліцька О. П. Властивості та хіміко-аналітичне використання кремнеземів з S,N-вмісними органічними лігандами / О. П. Конопліцька, В. М. Зайцев, Г. М. Зайцева // Сесія Наукової ради НАН України з проблеми “Аналітична хімія” : зб. тез доп. – Харків, 2007. – С. 29.

12. Konoplitska O. P. Determination of palladium in various samples by atomic absorption spectrometry after preconcentration with modified silica /
    O. P. Konoplitska, V. N. Zaitsev, G. N. Zaitseva // 4th International Chemistry Conference Toulouse-Kiev : book of abstracts. – Toulouse, 2007. – P. 7.

13. Конопліцька О. П. Хіміко-аналітичне використання кремнеземів з S,N-вмісними органічними лігандами / О. П. Конопліцька, В. М. Зайцев,
    Г. М. Зайцева // VIIІ українська конф. з аналітичної хімії з міжнар. участю : зб. тез доп. – Одеса, 2008. – С. 110.