Анотація до роботи:

Бохан Ю.В. Пробопідготовка для атомно-абсорбційного та спектрофотометричного аналізу продуктів харчування та біооб’єктів.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 – аналітична хімія.- Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна, Харків, 2005.

Дисертацію присвячено розробці сучасних прийомів ультразвукової та мікрохвильової інтенсифікації окремих операцій пробопідготовки та створенню на цій підставі уніфікованих методик визначення токсичних мікроелементів в харчових продуктах та біооб’єктах.

Кількісно охарактеризовано вплив параметрів мікрохвильового випромінювання та ультразвуку широкого діапазону частот на ступінь вилучення Хрому, Ніколу і Стануму (НВЧ) та Плюмбуму, Кадмію і Купруму (УЗ) в процесі пробопідготовки харчових продуктів та біооб’єктів, що дозволило створити експресні методики аналізу цих об’єктів з ультразвуковою та мікрохвильовою інтенсифікацією пробопідготовки.

Доведено ефективність спільної дії УЗ високих і низьких частот при застосуванні його в практиці аналізу проб харчових продуктів; детальне вивчення впливу частоти високочастотної складової ультразвуку в діапазоні 800 кГц - 4 МГц на процеси мокрої мінералізації харчових продуктів свідчить про те, що при спільній дії ультразвуку високих і низьких частот оптимальною є частота високочастотної складової 1 МГц.

Запропоновано уніфіковані методики атомно-абсорбційного визначення Плюмбуму, Кадмію і Купруму в харчових продуктах з використанням спільної дії двохчастотного ультразвуку та единого окислювача – пероксида водню.

Розроблена методика аналізу проб харчових продуктів на вміст Плюмбуму, Кадмію методом електротермічного атомно-абсорбційного аналізу, що включає прямий аналіз суспензії карбонізованого зразку, стабілізованої під дією ультразвука в графітовій печі.

Розроблені підходи спільного використання НВЧ та УЗ впливу з метою підвищення ефективності пробопідготовки при аналізі харчових продуктів

Кількісно охарактеризовано вплив параметрів мікрохвильового випромінювання у відкритих системах та ультразвуку широкого діапазону частот на ступінь вилучення Хрому, Ніколу і Стануму (НВЧ) та Плюмбуму, Кадмію і Купруму (УЗ) в процесі пробопідготовки харчових продуктів та біооб’єктів, що дозволило створити експресні методики аналізу цих об’єктів з ультразвуковою та мікрохвильовою інтенсифікацією пробопідготовки.

1. Одержані залежності ступеню вилучення елементів, що визначаються, від параметрів мікрохвильового випромінювання у відкритих системах дозволили обрати оптимальні параметри дії мікрохвильового випромінювання (потужність та час дії НВЧ-випромінювання) та створити уніфіковані програми мікрохвильової пробопідготовки у відкритих системах проб харчових продуктів та біооб’єктів.

2. Детальне вивчення впливу частоти високочастотної складової ультразвуку в діапазоні 800 кГц - 4 МГц на процеси мокрої мінералізації харчових продуктів свідчить про те, що при спільній дії ультразвуку високих і низьких частот оптимальною є частота високочастотної складової 1 МГц.

3. Найбільш ефективним способом вилучення Купруму з харчових продуктів є спільна дія ультразвуку високих і низьких частот, що дозволило створити уніфіковану методику атомно-абсорбційного визначення Купруму у харчових продуктах, засновану на застосуванні пероксиду водню в якості універсального окислювача для усіх видів харчових продуктів.

4. Величина відносного стандартного відхилення при електротермічному атомно-абсорбційному визначенні Плюмбуму і Кадмію у харчових продуктах залежить від розміру частинок водної суспензії золи карбонізованої проби і від їх концентрації. Покращенню метрологічних характеристик аналізу сприяє ультразвукове диспергування суспензії золи карбонізованого зразка харчового продукту.

5. Продукти деструкції карбонізованих зразків після ультразвукової стабілізації виконують роль платформи і, як наслідок, сприяють підвищенню температури піролізу і зниженню величини неселективного поглинання. При використанні карбонізованих проб підвищується ефективність хімічних модифікаторів матриці, які набули поширення в електротермічному атомно-абсорбційному аналізі.

6. Розроблено способи спільного використання НВЧ та УЗ впливу з метою підвищення ефективності пробопідготовки при аналізі харчових продуктів. Мікрохвильова карбонізація харчових продуктів у сполученні з ультразвуковою стабілізацією водної суспензії золи карбонізованого зразку дозволяє покращити метрологічні характеристики результатів аналізу та зменшити загальний час аналізу порівняно із використанням класичного сухого озолення.

7. Розроблено і впроваджено в аналітичну практику методики спектрофотометричного і електротермічного атомно-абсорбційного аналізу харчових продуктів і біологічних об'єктів на вміст Стануму, Хрому, Ніколу, Плюмбуму, Кадмію і Купруму, методики характеризуються кращою відтворюваністю і правильністю результатів у порівнянні з відомими методиками, загальний час аналізу скорочується в 4-10 разів за рахунок зменшення тривалості стадії пробопідготовки.