Анотація до роботи:

Решетняк О.М. Напружений стан та структура іонно-плазмових конденсатів з гексагональною і кубічною решіткою. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна, Харків 2004.

Дисертація присвячена дослідженню рентгенівськими методами структури і напруженого стану конденсатів Ti, W, Ti-N. Cr-N, Ti-Cr-N товщиною 110⁴ нм, отриманих при різних параметрах осадження магнетронним і вакуумно-дуговим способом. Розроблена методика вивчення напруженого стану монокристалічних і текстурованих матеріалів з гексагональною решіткою, яка дозволяє одночасно визначити значення макронапружень (s₁, s₂) і параметри кристалічної решітки, що відповідають ненапруженому стану (a_о, c_о). Виявлені високі стискаючі напруження (0,55 ГПа), які неоднорідно розподілені по товщині іонно-плазмових плівок, і збільшені, у порівнянні з табличними, параметри решітки. Встановлено зв'язок між напруженим станом, процесом релаксації пружних спотворень решітки і формуванням текстури. Проаналізовано вплив середньої енергії частинок, що осаджуються, на рівень залишкових напружень в плівках. Основні результати роботи розширюють існуючі уявлення про механізм формування залишкових напружень в іонно-плазмових конденсатах і можуть бути використані для оптимізації технології отримання плівок із заданими властивостями.

У дисертаційній роботі вирішена поставлена задача. Методами рентгеноструктурного аналізу встановлені основні закономірності формування структури та напруженого стану, а саме: фазового складу, текстури, субструктури, мікро- і макронапружень в конденсатах W, Ti, Ti-N, Cr-N, Ti-Cr-N товщиною 110⁴ нм, які отримані магнетронним і вакуумно-дуговим способом. Запропоновані механізми утворення структури та залишкових напружень в плівках, конденсованих з енергетичних атомно-іонних потоків. Отримані такі наукові та практичні результати:

1. Розроблена методика рентгенографічного вивчення напруженого стану монокристалічних і текстурованих матеріалів з гексагональною структурою, яка дозволяє одночасно визначати рівень залишкових напружень у плівках і параметри кристалічної решітки, що відповідають ненапруженому стану.

2. Досліджені структура і напружений стан плівок a-Ti (ГЩУ), отриманих вакуумно-дуговим способом на стальних і мідних підкладках при потенціалах зміщення 2570 В. Встановлено, що, незалежно від матеріалу підкладки, збільшення потенціалу зміщення сприяє формуванню в плівках переважної орієнтації кристалітів щільноупакованими площинами (001) перпендикулярно поверхні плівки. Виявлено високий рівень макро- і мікродеформацій кристалічної решітки a-Ti, який немонотонно змінюється із збільшенням потенціалу зміщення.

3. Уперше встановлено, що кристаліти текстурованої фракції в плівках a-Ti зазнають деформації стиску у напрямку перпендикулярному щільноупакованим площинам. Період решітки текстурованих кристалітів (c₀)_т, який відповідає ненапруженому стану, збільшений, в порівнянні з табличним значенням, і зменшується по мірі росту потенціалу зміщення на підкладці. Залишкові напруження стиску в текстурованій фракції, що досягають значення -1,3 ГПа, на 30-40 % вищі за напруження в нетекстурованій фракції плівок. Ефекти, що спостерігаються, можуть бути обумовлені дислокаційними петлями проникнення, орієнтованими відносно поверхні зразка. Петлі утворюються при радіаційно-стимульованому відпалі міжвузлових атомів і розташовані паралельно щільноупакованим площинам у кристалітах текстурованої фракції.

4. Методом рентгенівської тензометрії виявлена неоднорідність макродеформацій по товщині плівок, отриманих вакуумно-дуговим і магнетронним способом. Виявлено зниження рівня стискаючих залишкових напружень поблизу підкладки, яке може бути обумовлене зменшенням питомого об'єму при кристалізації аморфної фази, сформованої на початковій стадії росту плівки.

5. Експериментально досліджені склад, структура і залишкові напруження в плівках, отриманих магнетронним розпиленням вольфрамової мішені в атмосфері аргону і ксенону. Розроблена оригінальна методика оцінки середньої енергії частинок, що формують конденсати при магнетронному розпиленні. Розраховані енергії атомів вольфраму, що осаджуються, та іонів робочого газу, що відбиваються від поверхні мішені і бомбардують підкладку в процесі росту плівки. Встановлено, що рівень стискаючих залишкових напружень в -W фазі тонких (t<1 мкм) плівок лінійно росте із збільшенням середньої енергії атомів вольфраму.

6. Вивчена структура тонких шарів вольфраму в багатошарових періодичних композиціях W/Si, отриманих магнетронним розпиленням. Встановлено, що тонкі (<10 нм) шари є аморфними і мають структуру з ближнім порядком, подібним до структури кристалічного W₃O, що виявляється в більш товстих плівках, отриманих в аналогічних умовах. На межах розділу W/Si і Si/W виявлені аморфні прошарки силіциду WSi₂ товщиною ~ 0,5 нм.

7. Запропонована якісна модель формування напруженого стану конденсатів, що осаджуються з потоків частинок з енергією в діапазоні 10150 еВ на підкладки при температурі Т<1/3Т_пл. При низьких температурах підкладки основною причиною виникнення стискаючих залишкових напружень є збільшення питомого об'єму закріпленої на підкладці плівки, зумовлене радіаційно-стимульованим процесом насичення конденсатів міжвузловими атомами. Рівень напружень і міра досконалості текстури в плівках залежать від інтенсивності релаксаційних процесів, пов'язаних з відпалом міжвузлових атомів. Низька енергія частинок, що осаджуються, і високий вміст домішок ускладнюють протікання релаксаційних процесів.

Публікації автора:

1. Malykhin S.V., Pygachov A.T., Reshetnyak Е.N. Lattice parameter determination in stressed hexagonal structure films using X-ray tensometry // Functional materials. –1999. –V.6, №5. –P.863-867.

2. Остаточные напряжения и структура покрытий нитридов титана и хрома, полученных методом ионно-плазменного напыления / Л.И. Гладких, С.В. Малыхин, А.Т. Пугачов, Е.Н. Решетняк, Д.Б. Глушкова, С.С. Дьяченко, Г.П. Ковтун // Металлофизика и новейшие технологии. - 2003. - Т.25, №6. - С. 763-776.

3. Residual stresses and structure in titanium films obtained by vacuum-arc deposition / Е.N. Reshetnyak, A.T. Pygachov , S.V. Malykhin, V.D. Ovcharenko // Functional materials. - 2003. - V.10, №3. - P. 402-406.

4. Рентгенографический анализ периодических композиций W/Si / Е.Н. Решетняк, С.В. Малыхин, Ю.П. Першин, А.Т. Пугачев // ВАНТ, Сер.: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. - 2003. - №3. - С. 161-166.

5. Козьма А.А., Малыхин С.В., Решетняк Е.Н. Роль радиационного фактора в формировании напряженного состояния ионно-плазменных конденсатов // Вестник ХГПУ: Новые решения в современных технологиях. - 1998. - Вып. 17. - С. 83-86.

6. Структура и сверхпроводящие характеристики сверхрешеток Nb-Ti/Ti / О.В. Черный, Е.Н. Решетняк, А.Н. Стеценко, А.С. Похила // ВАНТ, Сер.: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники. - 2002. - №1. - С. 84-87.

7. Структура многослойных периодических пленочных композиций W/Si, полученных магнетронным распылением / С.В. Малыхин, Ю.П. Першин, А.Т. Пугачев, Е.Н. Решетняк // Сборник докладов 12-го Международного симпозиума "Тонкие пленки в электронике". - Харьков (Украина). - 2001. - С. 334-336.

8. Использование рентгеновских стоячих волн для выявления перемешанных зон на границах раздела аморфных слоев в периодических многослойных композициях W/Si / Е.Н. Решетняк, А.Т. Пугачев, В.И. Пинегин, С.В. Малыхин, Ю.П. Першин // Сборник докладов 14-гоМеждународного симпозиума "Тонкие пленки в оптике и электронике". - Харьков (Украина). - 2002. - С. 220-222.